ABSTRACT
Two new spectrophotometric methods using permanganate as the oxidimetric reagent for the determination of olanzapine (OLP) were developed and validated as per the current ICH guidelines. The methods involved the addition of known excess of permanganate to OLP in either acid or alkaline medium followed by the determination of unreacted permanganate at 550 nm (method A) or bluish-green color of manganate at 610 nm (method B). The decrease in absorbance in method A or increase in absorbance in method B as a function of concentration of OLP was measured and related to OLP concentration. Under optimized conditions, Beer's law was obeyed over the ranges 2.0 to 20 and 1.0 to 10 μg mL-1 in method A and method B, respectively. The calculated molar absorptivity values were 1.34 x 10(4) and 2.54 x 10(4) l mol-1cm-1 for method A and method B respectively, and the respective Sandell sensitivities were 0.0233 and 0.0123 μg cm-2. The LOD and LOQ for method A were calculated to be 0.37 and 1.13 μg mL-1and the corresponding values for method B were 0.16 and 0.48 μg mL-1. Intermediate precision, expressed as RSD was in the range 0.51 to 2.66 percent, and accuracy, expressed as relative error ranged from 0.79 to 2.24 percent. The proposed methods were successfully applied to the assay of OLP in commercial tablets with mean percentage recoveries of 102 ±1.59 percent (method A) and 101 ±1.53 percent (method B). The accuracy and reliability of the methods were further confirmed by performing recovery tests via standard addition procedure.
Dois métodos espectrofotométricos novos, usando o permanganato como o reagente oxidimétrico para a determinação da olanzapina (OLP) foram utilizados e validados de acordo com as diretrizes atuais do ICH. Os métodos envolveram a adição de excesso conhecido de permanganato à OLP em meio ácido ou alcalino, determinando-se o permanganato que não reagiu em 550 nm (método A), ou pela cor verde-azulada do manganato a 610 nm (método B). A diminuição da absorbância no método A ou o aumento da absorbância no método B, em função da concentração de OLP, foi medida e relacionada à concentração de OLP. Sob condições otimizadas, a lei de Beer foi obedecida, nas faixas de concentração de 2,0 a 20 e 1,0 a 10 ao μg mL-1, no método A e no método B, respectivamente. Os valores de absortividade molar foram de 1,34 x 104 e 2,54 x 104 l mol-1cm-1 para o método A e para o método B, respectivamente, e as sensibilidades respectivas de Sandell foram de 0,0233 e 0,0123 μg cm-2. Os LOD e os LOQ para o método A calculados foram 0,37 e 1,13 μg mL-1e os valores correspondentes para o método B foram 0,16 e 0,48 μg mL-1. A precisão intermediária, expressa como RSD, encontrou-se na faixa de 0,51 a 2,66 por cento, e a exatidão, expressa como o erro relativo, variou de 0,79 a 2,24 por cento. Os métodos propostos foram aplicados com sucesso ao ensaio de OLP em comprimidos comerciais, com porcentagens médias de recuperação de 102± 1,59 por cento (método A) e de 101± 1,53 por cento (método B). A exatidão e a confiabilidade dos métodos foram confirmadas executando testes de recuperação através de procedimento padrão de adição.